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    HILIC色譜柱的柱效影響

    發表時間:2021-05-18      點擊次數:591
      一支HILIC色譜柱的優劣需要用一定的技術指標來進行評價。一個合格的HILIC色譜柱評價報告應該給出HILIC色譜柱的各項基本參數包括填充載體的種類、柱長內徑、柱效、粒度等方面。評價液相色譜儀HILIC色譜柱的系統應滿足相當高的要求,一方面是色譜儀器設備系統的中死體積應盡可能小,另一方面是其采用的試樣樣品以及操作條件應當合理,在此合理條件下HILIC色譜柱的試樣樣品可以完全分離并有適當的保留時間。色譜是一種分離分析方法,分離是其核心。因此起到分離作用的HILIC色譜柱是色譜系統的核心。色譜儀對HILIC色譜柱的要求是選擇性好,柱效高且分析速度快。用于分析的各種微粒填料如以以硅膠為基質的鍵合相及多孔硅膠、氧化鋁、多孔碳及有機聚合物微球等粒度一般為3至10μm,柱效的理論值可以達到五至六萬每米。對于一般分析只需要五千塔板數的柱效;其對于同系物分析只要五百塔板數即可。對于分離困難的物質可以采用高達兩萬塔板數的柱子,因此一般十至三十厘米的柱長就能夠滿足復雜混合物分析的要求。
     
      HILIC色譜柱在線過濾器的作用是防止顆粒在柱頭累計,優點是基本不影響柱效, 在需要高柱效的時候常用, 常更換的消耗品是濾芯和墊圈保護柱的作用是防止柱子被化學污染。 缺點是多數保護柱影響HILIC色譜柱的柱效, 特別是在用微柱時,常用的是普通 自裝填料的保護柱。zui近新出的一些保護柱例如S e n t r y - g u a r d保護柱, 它的特點是高質量、 高 效填料、 增加分析柱效、 對臟樣品載荷能力大 , 能延長HILIC色譜柱的壽命,手可擰緊接頭,安裝時不需要工具, 省時省, 可換芯式設計, 能采用各種不同的填料, 主要適用于非常臟非常復雜的樣品本底, 例如生化樣品, 環境樣品和食品等,或者不想做太多的圃相萃取,不想降低柱效果等情況。
     
      HILIC色譜柱系統是由儲液器、泵、進樣器、HILIC色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。工作原理是儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入HILIC色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。
     
      拿到一根新HILIC色譜柱時,一定要先看其使說明,然后測柱效,定期檢測柱效, 保留在新HILIC色譜柱上得到的色譜圖,并記錄條件, 定期檢測儀器的譜帶展寬。 若應用于在線監測, 應對HILIC色譜柱提供在線的物理保護和化學保護, 例如采取安裝在線過濾器, 自裝填料保護柱和預裝保護柱等。

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