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      技術文章

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      HILIC模式分析食品中的功能性糖類

      發表時間:2022-06-21      點擊次數:132
      前言
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      近年來,食品中的功能性糖類的作用受到廣泛關注,分析的需求也越來越大。本文使用的Shodex HILICpak VG-50系列是一款適用于糖類和親水性化合物分析的聚合物基質氨基柱。填料使用鍵合了氨基的聚乙烯醇,下圖是填料的示意圖。

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      此色譜柱可以抑制還原糖和填料形成席夫堿吸附,得到良好的回收率。另外,不易有硅膠色譜柱的填料溶出問題,不易造成背景上升及MS中的離子化阻礙??梢栽趬A性條件下使用。(pH使用范圍2-13)

      本文使用HILICpak VG-50構建了食品中功能性糖類的分析條件。另外,結合實際樣品的前處理方法進行了討論,得到了對糖類分析的有用的結果,下面介紹應用實例。


      實驗方法和結果
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      乳果糖的分析
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      乳果糖是乳制品中含有的調節腸內環境的功能性糖類。因為不會被消化、吸收,直達腸道,所以可以成為雙歧桿菌的營養液,增加雙歧桿菌的繁殖。乳果糖、乳糖、半乳糖的結構相似,在高效液相色譜中分離非常困難。

      在HILIC模式中,通常使用乙腈和水的緩沖溶液作為流動相。最初,使用乙腈和水的混合溶液作為流動相,對上述三種二糖類的分離進行了研究。雖然調整了乙腈和水的比例,但無法完全分離出這些二糖類。而且,當乙腈的比例增加時,保留時間變長,基線噪聲變大,S/N下降(下圖)

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      因此,我們在流動相中添加了VG-50系列可以使用的甲醇,將水、乙腈、甲醇的混合溶液作為流動相,對分析條件進行了探討(下圖)。通過流動相中添加了甲醇,分離特性發生了變化,成功分離除了結構相似的二糖類。另外,檢量線的線性良好,定量性也高。

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      然后,對市售的乳制品飲料(成分中有乳果糖含量的記載)進行了測定。為了除蛋白,首先稱重1mL飲料,添加等量的乙腈,離心分離(890×g,10min),取上清液過0.45μm膜過濾器,作為試驗溶液。分析結果顯示,A、B兩種含乳飲料均含有乳果糖,進一步證實了可以與其他糖類分離(下圖)。以上表明VG-50 4E適用于飲料中的乳果糖分析。

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      分析條件同上。

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      2.稀少糖的分析

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      稀少糖作為能使餐后血糖值上升緩慢、抑制內臟脂肪堆積的功能性糖類,被廣泛應用于食品中。

      此外,由于其還有各種生物活性,被添加到醫藥品、功能性食品、化妝品中。本文對國際稀少糖學會定義的6種稀少糖的分離進行了探討。

      最初,使用乙腈和水的混合溶液作為流動相,對6種稀少糖的分離進行了確認(下圖)。6種稀少糖不能實現完全分離,如果提升乙腈的比例,則S/N值會下降,所以放棄了使用乙腈和水作為流動相的方案。

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      因此,和分析乳果糖一樣,使用水、乙腈、甲醇的混合溶液作為流動相,對分離條件進行了研究。通過添加甲醇的方法成功分離了6種稀少糖。如下圖所示,檢量線的線性良好,定量性也很高。

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      接著,我們測定了市售的含有稀少糖的糖漿。首先取0.1g稀少糖糖漿,加入2.5mL超純水攪拌溶解。確認完全溶解后,加入2.5mL乙腈攪拌,然后過0.45μm的濾膜,作為試驗溶液??梢詸z測出D-Psicose和D-Allose,進一步證實可以與其他糖分離(下圖)。另外,雖然在L-Glucose的位置出峰了,本條件下D-Glucose也是相同位置出峰,L體和D體的峰會重合。

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      乙基 α-D-葡萄糖苷的分析

      乙基α-D-葡萄糖苷是清酒中特有的美味成分。近年來,因發現該成分具有保濕效果而備受關注。在此,我們對清酒中所含有的糖類和乙基α-D-葡萄糖苷的同時分析條件進行了研究。標準樣品使用糖類和乙基α-D-葡萄糖苷的混合標準液。將水和乙腈的混合溶液作為流動相進行了分離研究(下圖)。乙腈比例80%時得到了良好的分離效果,檢量線線性良好,定量性也很高。

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      接著分析了市售的清酒。量取1mL清酒,加入等量的乙腈攪拌均勻,過0.45μm濾膜,作為試驗溶液。分析結果顯示,清酒A、清酒B主要含有乙基α-D-葡萄糖苷和葡萄糖(下圖)。乙基α-D-葡萄糖苷后的成分不明,通過LC/MS檢測應該是分子量為138和252的兩種成分。

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      *分析條件同上

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      結論
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      使用Shodex HILICpak VG-50 4E色譜柱,可以在HILIC模式下分析食品中的各種功能性糖類。在HILIC模式中一般使用水/乙腈混合溶液作為流動相,但可以通過往流動相中添加甲醇的方法改善分離。另外,還確認了分析實際樣品中所含的功能性糖類的可行性,此色譜柱非常適合應用于食品領域。




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